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      光譜儀測量中壓強(真空度)和溫度測控的整體實施方案

      分類: 電子儀器 瀏覽量: 留言數: 1464

      高精度壓強(真空度)和溫度同時控製技術在光譜測量及光譜儀中的應用

      摘要:光譜測量和光譜儀是檢測監測中的重要技術手段,為了得到滿意的測量精度,光譜儀要求配套高精度的壓強和溫度傳感器、執行機構和PID控製器,並需具有適用範圍廣、精度高、易集成和成本低的特點。本文將針對光譜儀壓強和溫度控製的特點,結合創新性產品,給出高精度和高性價比的光譜測量和光譜儀溫壓測控方案。

      1. 問題的提出

      光譜測量作為定性、定量的科學分析方法,以其測量精度高、響應速度快的優勢成為各種檢測監測研究中的重要技術手段,但在實際應用中樣品氣體的壓強和溫度變化會對測量結果產生嚴重的影響,以下是光譜測量中的溫壓控製方麵國內外所做的一些研究工作以及所表現出來的影響特征:

      (1)壓強控製範圍

      不同的光譜測量和光譜儀對壓強控製範圍有著各自不同的要求,如使用氣體吸收池的紅外光譜儀,吸收峰的強度可以通過調整試樣氣體的壓強(或壓力)來達到,一般壓強範圍為0.5~60kPa。在采用可調諧二極管激光吸收光譜(TDLAS)技術測量大氣中二氧化碳濃度時,就需要6~101kPa範圍內的穩定壓強。在X射線光譜分析儀檢測器內壓強的精確控製中,要使得工作氣體的密度穩定來保證檢測器的測量精度,一般壓強控製在一個大氣壓附近或者更高,而激光誘導擊穿光譜儀的工作壓強最大可達275kPa。由此可見,光譜儀內工作氣體的壓強控製範圍比較寬泛,一般在0.1~300kPa範圍內,這基本覆蓋了從真空負壓到3倍大氣壓的4個數量級的壓強範圍。

      (2)壓強控製精度

      在光譜測試中,觀察到的譜線強度與真實氣體濃度之間的關係取決於氣體樣品的壓強,所以壓強控製精度直接決定了光譜測量精度。如美國某公司的光譜分析儀中的壓強控製精度±0.0005大氣壓(波動率±0.05%@1大氣壓)。文獻[1]報道了設定壓強為6.67kPa時對吸收池進行控製,經過連續四小時控製,壓強波動為±3.2Pa,波動率為±0.047%。文獻[2]報道了樣品池內氣體壓強同樣被控製在6.67kPa時壓強長期波動幅度為7Pa,波動率為±0.047%。文獻[3]報道了激光紅外多通池壓強控製係統的穩定性測量,目標壓強設定為60Torr,在150~200s時間內最大波動為±0.04Torr,波動率為±0.067%。文獻[4]專門報道了光譜測量儀器的高精度溫壓控製係統的設計研究,目標壓強值為18.665kPa,42小時的恒壓控製,最大偏差為5.33Pa,波動率為±0.014%。文獻[5]介紹了X射線光譜儀中探測器的恒壓控製結果,在工作氣體恒壓在940hPa過程中,波動小於±2hPa,波動率為±2%。文獻[6]介紹了X射線光電光譜儀在0.05~30mbar壓強範圍內的恒壓控製技術,在設定值為0.1mbar時,恒定精度可達±0.001mbar,波動率為±1%。

      (3)溫度控製精度

      在光譜測試中,譜線強度與真實氣體濃度之間的關係還取決於氣體樣品的溫度穩定性,而且溫度的穩定性同時也會影響壓強的穩定性。文獻[2]報道了樣品池內氣體溫度控製在室溫(24℃)時,溫度短期波動為±0.01℃,長期溫漂為±0.025℃,波動率為±0.1%。文獻[4]報道的光譜測量儀器的高精度溫度控製係統中,溫度控製在45℃,42小時內的溫度波動為±0.0015℃,波動率小於±0.004%。

      綜上所述,由於樣品氣體的壓強和溫度變化是影響測量結果的主要因素,所以在光譜測量以及各種光譜儀中,對樣品氣體的壓強和溫度調節及控製有以下幾方麵的要求:

      (1)壓強控製範圍非常寬泛(0.1~300kPa),但相應的測量和控製精度則要求很高,這就對壓強測量傳感器、控製閥、真空泵和相應的控製器提出了很高的要求,並且這閉環控製係統中的四個組件必須相互匹配,否則很難得到滿意的結果。

      (2)同樣,在溫度的高精度控製過程中,也應選擇合適的溫度傳感器、加熱裝置、電源和控製器,並在溫度閉環控製係統中四者也必須相互匹配。

      (3)在壓強和溫度這兩個閉環控製係統中,都會用到高精度控製器,為了降低實驗成本和光譜儀造價,希望能用一個具有2路同時PID自動控製功能的高精度控製器。

      (4)針對不同的光譜測量和光譜儀,其測試結構並不相同,這就要求溫壓控製係統中的各個部件具有獨立性,由此有利於測試裝置和光譜儀結構和合理布局和集成。

      總之,為了得到光譜測量的滿意精度,要求配套高精度的壓強和溫度傳感器、執行機構和PID控製器,並具有適用範圍廣、精度高、易集成和成本低的特點。本文將針對這些特點,結合上海依陽公司的創新性產品,給出高精度和高性價比的光譜測量和光譜儀溫壓測控方案。

      2. 光譜儀壓強和溫度一體化測控方案

      2.1. 控製模式設計

      (1)壓強控製模式

      針對光譜儀上述的壓強測控範圍(0.1~300kPa),最佳方案是針對具體使用的壓強範圍選擇相應的測控模式,如圖2-1所示,針對低壓範圍建議采用上遊控製模式,針對高壓範圍建議采用下遊測控模式,也可以采用上下遊同時控製的雙向控製模式。

      高精度壓強(真空度)和溫度同時控製技術在光譜測量及光譜儀中的應用

      圖2-1 壓強控製的三種模式

      針對低壓采用上遊控製模式,可以重複發揮真空泵的抽速,使得真空腔體內的壓強可以快速準確的實現恒定控製。針對高壓(如1個大氣壓左右)采用下遊控製模式,可以有效控製真空泵的抽速,使得真空腔體內的壓強可以快速準確的實現恒定控製,同時還避免了進氣口處的樣品氣體和其他工作氣體的流量太大。

      如果對進氣流量和腔體壓強有嚴格規定並都需要準確控製,則需要采用雙向控製模式,雙向控製模式可以在某一恒定壓強下控製不同的進氣流量,但雙向控製模式需要控製器具有雙向控製功能,這對控製器提出了更高的能力要求。以上三種控製模式的特點更詳細介紹,請參考文獻[7]。

      (2)溫度控製模式

      同樣,溫度測控模式也要根據不同的溫度範圍和控溫精度要求進行選擇,如在室溫附近且控溫精度較高的情況下,則需要具有加熱和製冷功能的雙向控製模式,隻有這種模式才能保證足夠高的控溫精度。如果在高溫範圍內,也建議采用雙向控製方式,即以加熱為主同時輔助一定的冷卻補償,以提高控溫精度和快速的溫度穩定。

      2.2. 傳感器的選配

      傳感器的精度是保證壓強和溫度測控準確的關鍵,因此傳感器的選擇尤為重要。

      對於上述範圍的壓強控製,強烈建議采用目前精度最高的薄膜電容真空計[8],這種真空計的測量精度可以達到其讀數的0.2%,全量程內具有很好的線性度,非常便於連接控製器進行線性控製,並具有很高的分辨率和很小的溫漂。在實際選型中,需要根據不同的壓強範圍選擇合適量程的真空計,如對於上述0.1~300kPa的壓強範圍,可以選擇2Torr和1000Torr兩種規格的真空計,由此對相應壓強量程實現準確的覆蓋。

      對於溫度控製而言,當溫度不高的範圍內,強烈建議測量精度最高的熱敏電阻溫度傳感器,較高溫度時也建議采用高溫型的熱敏電阻或鉑電阻溫度傳感器。如果加熱溫度超過了熱敏電阻和鉑電阻傳感器的使用範圍,則建議采用熱電偶型溫度傳感器。這些溫度傳感器在使用前都需要進行計量校準。

      2.3. 執行機構的選配

      壓強控製執行機構是決定能否實現高穩定性恒定控製的關鍵。如圖2-2所示,強烈建議采用線性度和磁滯小的步進電機驅動的電動針閥,不建議采用磁滯和控製誤差都較大的比例電磁閥。電動針閥可以布置在進氣口和出氣口處,也可以根據上遊或下遊控製模式的選擇布置一個電動針閥。如果光譜儀的真空腔體龐大,電動針閥就需要更換為口徑和流速更大的電控閥門,以便更快的實現壓強恒定控製。詳細指標可參見文獻[8,9]。

      高精度壓強(真空度)和溫度同時控製技術在光譜測量及光譜儀中的應用

      圖2-2 小流量電動針閥和大流量電動閥門

      溫度控製的執行機構建議采用具有帕爾貼效應的半導體熱電片,這種熱電片具有加熱製冷雙向工作模式,配合高精度的熱敏電阻和控製器可以實現超高精度的溫度控製,非常適合光譜儀小工作腔室的控溫。

      如果光譜儀工作腔室較大且溫度在300℃以下,建議采用具有加熱製冷功能的外排式循環浴進行加熱,這種循環浴同樣具有加熱製冷功能,可達到較高的控溫精度。

      如果光譜儀工作在更高溫度,則建議采用電阻絲或光加熱方式,同時配備一定的通風冷卻裝置以提高加熱的熱響應速度,從而保證溫控的穩定性和速度。

      2.4. 控製器的選配

      控製器是實現高精度和高穩定性壓強和溫度測控的最終保障。在壓強控製設計中,控製器需要根據所選真空計和執行機構進行選配,選配的詳細介紹可參見文獻[10]。根據文獻的計算可得認為,如果要保證壓強測控的精度,必須采用至少16位以上的A/D模數采集器。同樣,溫度測控的精度保證也是由模數采集器的位數決定。因此,對於光譜儀中壓強和溫度的控製,建議采用了目前上海依陽實業有限公司開發的精度和性價比最高,並結合了PID參數控製功能的24位A/D采集的控製器,詳細內容可參見文獻[11]。

      按照上述的選型,最終壓強和溫度的測控方案如圖2-3所示。

      高精度壓強(真空度)和溫度同時控製技術在光譜測量及光譜儀中的應用

      圖2-3 光譜儀壓強和溫度測控方案示意圖

      特別需要指出的是,上述的壓強和溫度控製,基本都采用了雙向控製模式,而我們所開發的這款高精度控製器恰恰具有這個功能。另外,在光譜儀實際應用中,壓強和溫度需要同時進行控製,可以采用兩台控製器分別進行控製,但相應的光譜儀整體體積增大、操作變得繁複並增加成本。而目前所建議使用的高精度控製器則是一台雙通道的PID控製器,兩個通道可以獨立同時進行不同PID參數的控製和PID參數自整定,並且每個通道都具有雙向控製功能,這有效簡化了控製器並降低了儀器尺寸和成本。

      3. 總結

      綜上所述,通過對光譜測量和光譜儀的壓強和溫度測控要求的分析,確定了詳細的溫壓測控技術方案,並詳細介紹了方案確定的依據以及相應所選部件的技術參數指標。

      整個技術方案完全能滿足光譜測量和光譜儀對壓強和溫度測控的要求,並具有測控精度高、功能強大、適用範圍廣、易集成和成本低的特點。除了薄膜電容真空計為進口產品之外(也可選國產真空計),方案中的所有選擇部件和儀表都為國產製造。

      4. 參考文獻

      (1)牛明生, 王貴師. 基於可調諧二極管激光技術利用小波去噪在2.008μm波段對δ13CO2的研究[J]. 物理學報, 2017(02):136-144.

      (2)孫明國, 馬宏亮, 劉強,等. 參數主動控製的痕量氣體實時在線測量係統[J]. 光學學報, 2018, v.38;No.434(05):344-350.

      (3)許繪香, 孔國利. 采用Ziegler-Nichols-PID算法的激光紅外多通池壓強控製係統研製[J]. 紅外與激光工程, 2020(9).

      (4)周心禺, 董洋, 王坤陽,等. 用於光譜測量儀器的高精度溫壓控製係統設計[J]. 量子電子學報, 2020, v.37;No.194(03):14-20.

      (5)Elvira V H ,  Roteta M , A Fernández-Sotillo, et al. Design and optimization of a proportional counter for the absolute determination of low-energy x-ray emission rates[J]. Review of Scientific Instruments, 2020, 91(10):103304.

      (6)Kerherve G ,  Regoutz A ,  D  Bentley, et al. Laboratory-based high pressure X-ray photoelectron spectroscopy: A novel and flexible reaction cell approach[J]. Review of Scientific Instruments, 2017, 88(3):033102.

      高精度壓強(真空度)和溫度同時控製技術在光譜測量及光譜儀中的應用

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